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實驗室常用氣體的製(zhì)備與淨化(huà)方法介(jiè)紹

(1)氫氣的製備與淨化
在實驗室裏製取少量的氫氣(qì)常用啟普發生(shēng)器。原料中的酸可(kě)以用硫酸、鹽酸等,金(jīn)屬可以(yǐ)用鋅(xīn)、鐵、鎂等。工業上常用水、水煤氣、天然氣等來製備氫氣。供高純試劑或高純元素生產所用的氫,多以電解水或電解氯化鈉(食鹽)溶液來製(zhì)取(qǔ)。
一般氫氣中的(de)主要雜質有水蒸(zhēng)氣、氧、微量氮、氯、二氧化碳、磷的化台物以及電(diàn)解液的霧沫,少量的油蒸氣等。
氫氣的淨化(huà)通常是使氫通過一係列的淨化裝置,各種裝置具有除去一定雜質的能力,氫氣淨化的方法和提純工藝流程較多,但各種方法主要是以除去水和氧為基本出(chū)發點。
實(shí)驗室中,日常所用(yòng)的氫氣鋼瓶中的氫氣的純度對大多數(shù)用途已經足夠了。當需要提(tí)純時,可用鈀催化劑使微量氧轉化為水,然後用活性氧化鋁或濃硫酸等作幹燥劑充分脫水即可。如對氧要求(qiú)不嚴格時(shí),可讓氫氣先(xiān)通(tōng)過堿(jiǎn)性的高錳酸鉀溶液,再通過濃硫酸脫水即可。
必須注意的是氫氣和空氣混合物的爆炸極(jí)限為4%-75%(體積分數(shù))。當排除係統中(zhōng)的氫氣降低壓力(lì)時,必須(xū)把氫氣放入空敞的大氣中。
(2)乙炔的製備與淨(jìng)化
乙炔的沸點為-84℃(升華)。在15℃和0.3MPa壓力下,100g丙酮(tóng)中約能溶解30L乙炔。因為乙炔在0.2MPa壓(yā)力下即能爆炸,所以(yǐ)將其溶於丙酮貯(zhù)存在鋼(gāng)瓶中,溶有(yǒu)乙炔的丙酮溶液被吸附在多(duō)孔物質如矽藻土上,為了防止丙酮被乙炔氣體帶出,乙炔鋼瓶必須直(zhí)立著使用。
在實驗室裏少量乙炔使用碳化鈣製備,其反應方法各(gè)式如下:CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2
在裝有(yǒu)滴液漏(lòu)鬥和氣體(tǐ)導出(chū)管的lOOOml圓燒瓶中,放置lOOg碳化鈣,在水冷卻下從滴液漏鬥慢慢滴加水,生成的乙炔氣經過導管通入洗氣瓶淨化。根據不同的要求,可(kě)以選擇適宜的(de)淨化程序。在洗氣瓶中裝入氫氧化鉀溶液(500g/L)能除去CO₂等酸性雜質。裝入鉻(gè)酸溶液能除(chú)去硫(liú)化(huà)氫等還原性雜質(zhì),脫氧可用連苯三酚溶(róng)液。微量的丙銅用亞硫酸氫鈉濃溶液洗脫或通(tōng)過活性炭吸附除去。幹燥可(kě)用(yòng)氯化鈣、硫酸或五氧化磷。
乙炔和空氣(qì)混合物的燃燒極限為2.5%-81%(何種分數)。乙炔不能跟銀和銅(tóng)溶液接觸,因為它們能(néng)生成爆炸性的乙炔化合物。由於乙炔中常含有磷化氫,所以鋼瓶裝的乙(yǐ)炔是有毒(dú)的。
(3)氮氣的(de)淨化
為了除去鋼瓶中所裝氮氣內含有少量氧,可將氮氣通過裝有2g聯苯三酚和69氫氧化鉀的50ml水溶液的洗滌瓶(píng),然後用堿石灰幹(gàn)燥塔進行幹燥。
(4)氨氣的製(zhì)備與(yǔ)淨化
氨氣(qì)是有特殊刺激臭味的無色氣體,熔點-77.7℃,沸點-33.35℃,非常容易溶於水(shuǐ)中(zhōng),燃點651℃,在空(kōng)氣中的爆(bào)炸(zhà)極限為15.3%-25%(體(tǐ)積分數),有毒性及(jí)腐蝕性,在空氣中的允(yǔn)許濃度為100μg/g。
在實(shí)驗室製備(bèi)少量(liàng)按氣方法如下(xià):在燒瓶在混合5份(質量)氯化銨粉末和7份(質量)新硝化的(de)工業品(pǐn)熟石灰(huī),向混(hún)合物中加入10份質量的水並充分攪拌,在砂浴上加(jiā)熱燒瓶時即可得到勻(yún)調的氣流,然(rán)後在洗氣瓶中用少量的水洗滌氣體,並用固體氫氧化(huà)鉀幹燥。也可用硫酸銨代替(tì)氯化銨,用氫氧化鉀或氫氧化鈉代替氫氧化鈣。
由於純度為99.8%以上的液氨可以裝入鋼瓶出售,所(suǒ)以通常(cháng)可直接使用,在室溫下(xià)有0.8MPa左右的壓力(lì),如果使用氨用減壓閥降至常壓放出(chū)後,就可得到純度很高的氨氣。如為了除去微(wēi)量油蒸氣、二氧化碳等需(xū)要特別(bié)提純幹燥,可(kě)使氨氣通過活性炭後再通過裝有(yǒu)堿石灰或固體氫氧(yǎng)化鈉、金屬鈉(nà)絲等一係列的幹燥管,最後通過五氧化二磷完全幹燥。
(5)硫化氫的製備和淨化
硫化(huà)氫為無色氣體,具有腐敗蛋臭味。在常溫能被水吸收,1體積的水約可吸收2-3何種的(de)氣體,溶(róng)解度隨溫度升高而減小,在室溫時的飽和溶液約為(wéi)0.1mol/L。硫(liú)化(huà)氫的水溶液叫做硫氫酸(suān),它是一種弱酸。硫化氫為劇毒品。
硫化氫可裝入鋼瓶在市場(chǎng)出售,一般純度在99.9%以上。市(shì)售的所謂(wèi)“固態硫化氫”是一種有(yǒu)機硫化物,將其加熱很容易製取出(chū)硫(liú)化氫。
實(shí)驗室製備硫化氫可(kě)由(yóu)硫化鐵和鹽(yán)酸、硫化鈣和鹽酸、硫化鈣和氯化(huà)鎂、硫氫化鈉和氯化鎂以及硫化(huà)鈉和磷酸等(děng)相互作用的方法。現(xiàn)以用硫化鈣與氯化鎂相互作用製備硫化氫的方法為例。
(6)一(yī)氧化碳的製備和淨(jìng)化
一氧化碳毒性極強,無色、無臭(chòu),熔點(diǎn)-205.0℃,沸點-191.5℃,臨界溫度-140.2℃,臨界壓力3.49MPa,密(mì)度為期不遠1.250g/L(0),燃點609℃,在空氣中爆炸範圍,下限為12.5%(體積分數)。
(7)二氧化碳的淨化
二氧化碳(tàn)是一種無色無臭的(de)氣體。升華點為-78.48℃,熔點為-55.7℃,在(zài)lOOml水中的溶解度(dù):0℃時為171ml;20℃時為88ml;60℃時(shí)為36ml二氧化碳。0℃時氣態密度為1.977g/L。液態密度(dù)0℃時為0.914g/cm3。
鋼瓶裝的二氧化碳可能含有的雜質是:水蒸氣、一(yī)氧化碳、氧、氮,在少數情況下含有痕量的硫化氫、二氧化硫等。
瓶(píng)裝二氧化磷的提純方法如下:使二氧化碳氣體(tǐ)依次通過兩個裝有乙酸鉻(II)的溶液的洗(xǐ)滌瓶,用(yòng)以(yǐ)除去大部分氧。再通過裝著小塊(kuài)的(de)碳酸氫鉀的U形管,用以陰德去酸蒸氣。通過裝著高錳酸鉀溶液的洗(xǐ)滌瓶用以除(chú)去硫化氫。再通過盛有濃硫酸的洗滌瓶進(jìn)行幹燥。最(zuì)後再通過(guò)裝有活性銅和氧化銅並加熱至200℃的(de)管,借以除去(qù)最近殘(cán)餘的氧和一氧(yǎng)化碳。倘若二氧化碳中不含這些雜質的某一種,則可(kě)免去(qù)相應的那個容器。
(8)一氧化二氮的製(zhì)備和淨化
一(yī)氧化二氮為無色(sè)氣體,熔(róng)點-90.6℃,沸點-88.5℃。常溫時在水中的溶解度和二氧化碳相同,1個何種的水可溶(róng)解1個何種的氣體。
純度相當高的一氧化二(èr)氮在原子吸收光譜分析中用作助燃劑,在醫學上用作麻醉劑。已有鋼瓶(píng)市售。若再行提純時,可將這種一氧化二氮在五氧化磷上通過之後,用掩體(tǐ)空氣冷凝,用(yòng)減壓分餾蒸餾即可。
一氧化二氮的製備是用硝酸銨分解法。將純硝酸銨放在(zài)電烘箱中,在160-170℃加熱使其完全脫水,將其熔融物放在玻璃(lí)幹燥器中使用(yòng)其凝固。將它研成粉末(mò)裝到帶有支管的圓底燒瓶裏,燒瓶上部(bù)繞上加熱線圈,以防止反應中生成的水冷凝(níng)回流(liú)到硝(xiāo)酸銨熔融物裏。在支管上接上一氧化二氮冷凝捕集器(qì),用冷(lěng)水冷卻,使生成的水大部分冷凝下來,燒瓶在金屬網上加熱要非常注意,在170℃開始反應,為了防止產生氮氣及(jí)氧化氮,溫度不得超過250℃。因為是放熱反應(yīng),加熱過急或燒瓶中硝酸銨過多都(dōu)有引起爆炸性反應的危險,所以避免這種情況。產生的一氧(yǎng)化二氮在KOH水溶液和硫酸溶液中通過得以洗滌。微量氧用堿(jiǎn)性連二硫酸鹽水溶(róng)液洗滌除去(qù)。因為一氧化二氮在水中的溶解度相當大,故應將氣體收集在先充(chōng)滿食鹽飽和溶液或熱水的貯氣(qì)器中。

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